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氢氧化钠标准品的配制和标定
作者:  转载自:  发布日期:2014-7-9
方法原理
     据中国标准物质采购网分析,NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。由于碳酸钠,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。
     除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。
     标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等,最常用的是邻苯二甲酸氢钾。
     计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。
仪器和试剂
    仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
    试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
操作步骤
1.  0.1mol/L NaOH标准溶液的配制
     用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。
2.  0.1mol/L NaOH标准溶液的标定
     将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验,要求做三个平行样品。

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