多氯联苯残留检测--高效液相色谱法

高效液相色谱法

样品经脱水，有机溶剂提取、净化、浓缩注入HPLC仪，样液经色谱柱分离，各组分经紫外检测器(波长254 nm)产生信号，记录响应信号，经微处理机处理打印出PCB含量。

1．仪器

HPLC仪(具紫外检测器)。

2．试剂

同气相色谱法。

3．仪器工作条件

①紫外检测器(波长254 nm)。

②色谱柱(扯BPNDAPAK phenyl)。

③流动相：乙腈+水(75+25)。

④进样量：5uL。

4．检测步骤

准确称取5 g样品于研钵中，加无水NazS04 20 g研成干粉状，移人具塞锥形瓶中，加石油醚40 mL，振荡30 min，过滤，石油醚10 mL×2，分2次洗残渣，合并滤液于离心管中，在水浴40℃浓缩，用Nz吹至5 mL，转入离心管中，加浓H2S045 mL，振摇，离心，加石油醚1 mL，经层析柱净化，用正己烷7～9 mL洗脱，流速以逐滴为宜，洗脱液于K—D浓缩器中，浓缩至1mL，用Nz吹干，在残渣中加入乙腈+水(75+25)0．5 mL溶解，洗及定容至1．O mL，取定容液5uL注入HPLC仪(同时做空白试验)。

5．标准曲线绘制

取PCB标准应用液系列5弘L注入HPLC仪，以峰面积为纵坐标、标准液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6．计算

7．说明

①层析柱、玻璃柱上下层各有l cm厚的无水NazS04，中间为硅胶(60～100目)2 g，湿法装柱。

②样品可经碱液破坏有机氯农药，用水蒸气馏出PCB，再用有机溶剂提取、净化、浓缩处理。

气相色谱一质谱法

1．仪器

GDMS仪(QPS000型，日本岛津)。

2．试剂

①10％KOH。

②浓H2SO。

③5％Na：l液。

④无水NaeSOt(650℃灼烧4 h，用前正己烷淋洗)。

⑤甲醇。

⑥乙醇。

⑦丙酮。

⑧石油醚及正己烷(重蒸)。

⑨PCB标准品。

⑩PCB标准贮存液(100mg·ml)。

3．仪器工作条件

a.MS仪,电子捕获检测器。

b．毛细管色谱柱：长30 m、内径0．25 mm。

c．进样口温度250℃，检测器温度300℃。

d．载气：N2(99．99％)，流速1.6 ml／min。

e．进样量：2L。

②MS仪

a．EI离子源。

b．电子能量70eV。

c．离子源温度230℃。

d．接口温度280℃。

e．四极杆温度150℃。

f．电子倍增器电压1500V。

g．质量扫描范围30～550m／z。

h．N2流速1．0 mL／rain。

4．检测步骤

准确称取O．5～1．0 g样品于聚四氟乙烯内罐中，加10％KO液25 mL，盖好盖，置不锈钢外套中，放于微波炉(600W)加热4 min后，冷却，移人分液漏斗中，用水1．5 mL×2，分2次洗内罐，并人分液漏斗中，用石油醚20 mL×3，分3次提取，合并。加浓HzS04 10 mL，磺化，去磺化层，再用浓H2S04 5 mL×3磺化，直至无色，加5％NaCl液30 mL×2，分2次洗涤。石油醚层经无水硫酸钠10 g脱水于旋转蒸发仪蒸发瓶中，浓缩至1．O mL。将浓缩液移入比色管中，用氮气吹干，用正己烷0．5 mL溶解并定容至1 mL，取定容液2uL导人GC—MS仪(同时做空白试验)。

5.标准曲线制备

取PCB标准应用液系列分别以2肚L注入GGMS仪。以峰面积为纵坐标、标准液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6．计算

7.说明

①本法适合各类食品及生物样品检测。

②本法样品采用消化罐，高压分解试样快速，试剂用量少，无污染。

③毛细管柱，内装填Filmtjfickness，5％聚苯甲氧基硅氧烷一95％聚二甲基硅氧烷。

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