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| ＨＰＬＣ法测定塑料大棚空气中的邻苯二甲酸酯 |
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作者： 转载自： 发布日期：2014-9-12
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邻苯二甲酸酯(简称ＰＡＥｓ)是一类广泛使用的塑料增塑剂。近年来,由于ＰＡＥｓ的大量生产和广泛使用,导致其普遍存在于环境的大气〔1〕、水体〔2〕和土壤〔3〕中。ＰＡＥｓ对大气的污染主要来源于喷涂涂料、塑料垃圾的焚烧和农用薄膜中增塑剂的挥发,其中的增塑剂对大气污染已引起人们重视〔4〕。为了解ＰＡＥｓ在本地区大气中的污染状况,我们用ＨＰＬＣ法测定塑料花卉大棚空气中ＰＡＥｓ的含量。现将结果报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
ＨＰ 1100高效液相色谱仪(美国,Ａｇｉｌｅｎｔ);色谱柱:Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ(ＵＳＡ),Ｃ18(ＯＤＳ),5μｍ,4 6ｍｍ×250ｍｍ。分析纯邻苯二甲酸二甲酯(ＤＭＰ)、二乙酯(ＤＥＰ)、二正丁酯(ＤＢＰ)、二异辛酯(ＤＥＨＰ)、二正辛酯(ＤＯＰ);甲醇(ＡＲ),使用前重蒸。ＱＣ 2型气体采样器(武汉分析仪器厂),流量0 3～3 0Ｌ/ｍｉｎ;Ｕ型多孔玻板吸收管。
1.2 色谱条件
流动相:甲醇 水(95∶5,ｖ/ｖ),流速:1 0ｍｌ/ｍｉｎ。柱温:室温,ＵＶ检测波长:224ｎｍ,进样量:10μｌ。分别测定标准与样品溶液中各色谱峰的峰面积,以峰面积对相应含量求出回归方程,求出对应的ＰＡＥｓ含量。
1.3 采样方法
(1)采样流速:(表1)。
流速为0 5,1 0Ｌ/ｍｉｎ时,除ＤＭＰ外,采样效率均能达到分析要求。考虑到采样量及采样时间不易过长,采用流速1 0Ｌ/ｍｉｎ。由于采样效率较高,同时为了简化操作,故采用单管采样。
(2)吸收液:甲醇和二氯甲烷均有较好的吸收效果,但二氯甲烷比甲醇易挥发,在采样过程中容易损失,且甲醇吸收液可以直接进样,故采用甲醇作吸收液。(3)采样、采样地点:成都市郊区已连续使用3年塑料大棚的花卉基地。用10ｍｌ甲醇作吸收液,以1 0Ｌ/ｍｉｎ的流速,采气60ｍｉｎ,并记录采样时的温度和大气压力。采样后将吸收液吹至刻度离心管中,密封口部。定容至0 50ｍｌ后,取10μｌ进行ＨＰＬＣ分析。
2 结果与讨论
2.1 ＰＡＥｓ分析结果(表2)
2.2 精密度试验(表3)
由于样品液有限,难以进行多次测定,因而将样品液4,5和6合并,连续测定5次。
2.3 回收率试验
在样品液中直接加入混合标准进行测定,回收率为94 0%～119 8%,平均回收率104 1%。
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