1 前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中,样品分析要求快速、准确,能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。 2、试验: 2.1仪器配置: a、 SP-3400、SP-3420或SP3420A b、 双氢火焰检测器 c、 毛细管进样器 d、 填充柱进样器 e、 双进口六通阀 f、 分析柱: BFSP-M 50m×0.32mm×25μm BFSP-0667-02 1m×3mm g、 转化炉 h、 双通道工作站 2.2试剂和材料 a、 标气: 一、烃类杂质标气 组分名称 | 标准气含量PPm | 甲烷 | 10.0 | 乙烷 | 9.5 | 乙烯 | 4.5 | 乙炔 | 1.9 | 丙烷 | 9.7 | 丙烯 | 5.3 | 异丁烷 | 6.1 | 氮气 | 余 | | | |
二、一氧化碳、二氧化碳标气 组分名称 | 标准气含量PPm | 一氧化碳 | 4.3 | 二氧化碳 | 16.6 | 氮气 | 余 | | | |
b、载气:高纯氮气 99.998% c、燃气:氢气99.995%(或氢气发生器) d、助燃气:空气 呼吸用水平(或空压机) 2.3色谱条件 a、柱温:100℃; b、汽化温度:100℃; c、检测器温度:150℃; d、转化炉温度:380℃; 2.4试验步骤 a、 双六通分析进标气,计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。 b、 分析液氧样品,通过工作站软件计算出各组分含量。 2.5分析谱图 3.说明 3.1液氧中杂质分析系统操作简单,重复性好,分析结果完全满足空分装置监测的需要。 3.2分析系统中进样阀采用进口六通阀,保证了微量分析的可靠性。 3.3使用过程中要注意转化炉的保护,不要在断氢的情况下加热。 3.4使 使用过程中仪器的维护很重要,一般情况下,一是要使用高纯的气源;二是经常烘烤系统,才能保证仪器的良好工作状态,才能达到分析目的。 3.5根据需要该系统还可分析空分装置中的其他烃类化合物。 |